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电镀电流对镀镍金刚石性能的影响

http://www.momo35.com   来源:超硬天地  日期:2017/06/14

文/方莉俐,薛丽沙(中原工学院)
  

  摘要:
  
  为研究电镀电流对金刚石表面镀镍层沉积速率的影响,采用电沉积法对金刚石表面镀镍,并观察镀层的表面形貌,同时分析了电镀电流对镀镍金刚石镀镍层致密度、冲击韧性和抗压强度的影响。实验结果表明:当电镀电流从2A升至6A,随着电流增大,金刚石的镀镍层镀速、冲击韧性和抗压强度均随之增大,并在6A时达到最大; 镀覆金刚石表面镀层均匀,且漏镀现象减少;电镀电流影响镀液温度,而镀液温度决定了镀层的致密度。电镀液温度处于50S℃时,镀镍层显微应变最小,镀层的致密度达到最大。
  
  关键词:
  
  电流;金刚石;电镀镍

  
  工业上一般采用在金刚石表面镀覆金属的方法来提高金刚石的物理化学性能,降低与结合剂的界面结合能。随着生产技术的进步,市场上镀覆金刚石种类日益增多,为了得到内应力低、延展性良好的镀层,使用冲击韧性好、 抗压强度高的金刚石进行电镀的工艺被大多数厂家推广应用。
  
  前期工作中,通过在金刚石表面化学镀镍,使金刚石具有导电性。由于化学镀的镍层很薄,镀覆金属效果不明显,通过电镀加厚的方法,使金刚石表面的镍层 厚度可以达到几十微米。但是, 金刚石与结合剂之间的结合力主要来自于镍刺,而镍刺的生长状况与多少,主要依赖于镀镍层厚度。镀镍层应力主要通过温度和电流调节,应力的大小会影响金刚石的脆性。金刚石使用过程中, 不可避免地要考虑抗压强度。镀层的致密度体现了镀层的均匀性,镀层越均匀,性能越好,因此,可增强镀镍金刚石的性能。作为影响镀镍层性能的因素之一,研究电镀电流对金刚石镀镍层性能的影响极其重要。
  
  在保证镀液成分和电镀工艺相同的条件下,通 过改变电镀电流大小,分析电流对镀镍金刚石性能的影响,研究电流对镀镍金刚石沉积速率、表面形貌、平均粒径、冲击韧性以及抗压强度的影响。
  
  1、条件与过程
  
  1.1 样品制备
  
  首先对型号为RVD,粒度尺寸范围为125~150μm的人造金刚石进行表面预处理,然后进行化学镀。对化学镀后的金刚石进行电镀,在电镀液配方和电镀工艺一定的条件下,利用恒流电流源,电镀加厚4~6h。最后将金刚石洗净烘干、称重、检测性能。
  
  1.2 样品表征
  
  采用FA2004型电子天平和扫描电镜,测镀层增重与表面形貌;用麦奇克S3500SI激光粒度粒形分析仪测金刚石的平均粒径;用CYCJ-91A型冲击韧性测定仪测金刚石的冲击韧性,即固定冲击次数2000次, 考察金刚石筛上物质量分数,用未破碎率表征金刚 石的冲击韧性;用单颗粒抗压强度测试仪测金刚石的抗压强度。
  
  2、结果及讨论
  
  研究表明,在电镀液配方和电镀工艺一定的条件下, 恒流电流源在电镀电流达到7A时,电压无法稳定, 实验无法进行;而电流过小,会使化学镀层被退镀。因此,将电镀电流控制在2~6A内,可以得到不同品质的镀镍金刚石。电流对金刚石镀镍后性能的影响规律具体如下:
  
  2.1 电镀电流对金刚石镀层增重的影响
  
  在一定的实验条件下,通过控制单一变量法来研究电流对镀层增重率的影响。如图1所示,在电镀工艺和镀液成分一定的条件下,随着电流增大,金刚石镍层增重率随之增大;这是因为镍的沉积速率随电流密度的提高而提高 。因为在阴极电流密度增大时, 温度越高,镍离子向阴极表面的移动速度越快,所以沉 积速率越大,增重越多。但是随着电流越来越大,镀液中镍盐水解生成的氢氧化镍被镀层夹杂,导致镍沉积速率的增长减缓, 因而镀层增重率增长减缓。因此,实际工艺中,需要根据不同的目的,选择合适的电流。
 

 

图1 电镀电流与金刚石镀层增重率的关系图
  

  2.2 电镀电流对镀后金刚石形貌的影响
  
  不同电镀电流的金刚石形貌如图2所示。图2a是未镀金刚石表面形貌。图2b、2c、2d给出了不同电流电镀后镀镍金刚石的表面形貌,可明显看出金刚石表面的镀层均匀、 致密。
  


图2 不同电镀电流的金刚石形貌(×1500 )

  
  图3为不同电流进行电镀时,金刚石表面漏镀的形貌。由于金刚石本身不导电, 化学镀之后会出现漏镀现象;或者电镀过程中,化学镀层太薄,很快被反应掉,导致金刚石部分裸露,出现镀不上镍的现象。如果镀层完美致密, 镀层较厚,则相应的性能提高很多。漏镀降低了金刚石镀镍层的性能,失去了镀覆金属的目的。从图3中可以看出,随着电流增大,漏镀现象减少。
  


图3 不同电镀电流的金刚石表面漏镀形貌(×2000)
  

  2.3 电镀电流对镀镍金刚石的镀镍层致密度的影响
  
  用每单位体积镀镍层的质量表示致密度,假设金刚 石为球形, 且粒径和镍镀层厚度按平均值计算 。电镀电流与镀镍金刚石平均粒径的关系如图4所示。电镀电流与镀镍层致密度的关系如图5所示。在一定的电镀工艺条件下,当室温为16℃时,电流对镀镍金刚石品质的影响如图4、图5中曲线1所示:
  


图4 电镀电流与平均粒径的关系图

  


图5 电镀电流与镀镍层致密度的关系

  
  由图4中曲线1得知:随着电镀电流增大,镀镍金刚石的平均粒径并不完全服从镀速增长变化规律,因为平均粒径和镀层致密度有很大关系。由图5中曲线1可知: 随着电流增大,镀层致密度基本上处于增长趋势,只在电流为3A时出现了突变。这是因为随着电流的增大,镍镀层表面的孔隙率降低,导致镀层的致密 度有所差异。在电流较低时,阴极析氢并不严重,但镀层很薄, 孔隙率仍然较大;在电流很大时,析氢量和镀层渗氢量增大,理论上镀层孔隙率会随之增大,但镀层厚度增加使析氢引起的影响相对减小,最终镀层的孔隙率变化不大,镀层致密度相对较大。实验结果证明, 电流越大,镀镍金刚石平均粒径并没有随之增加 。电镀液温度随电镀电流变化规律如表1。由表1中实验1的电镀液温度变化可知,随着电流增加,电镀液温度升高,在电流为6A时,镀层致密度达到最大,此时镀液温度为48℃。
  


表1 电镀液温度随电镀电流变化规律

  
  图4中的曲线2为室温25℃时,平均粒径随电流变化情况,可以看出平均粒径随电流变化规律与曲线1基本一致。图5中曲线2在电流4A时,镀层最为致密,此时对应镀液温度为50℃。而当镀液温度大于50℃, 镀层致密度并不随之增加。
  
  比较实验1和实验2可知:电流不同,镀层致密度则不同。因为电流导致镀液温度变化很大,而不同温度对应的沉积的膜的显微应变不同,最终体现为镀层致密度的变化。在30~50℃范围内,显微应变随着温度的升高而减小,显微应变在50℃时最小,镀层致密度最大。原因是镀层中镍晶体的晶格缺陷引起显微应变,温度高时,镍离子有较多的能量,沉积时按晶格规则排列,缺陷少,所以显微应变小。但当温度高于50℃以上, 阴极析氢加剧,阴极表面过多的氢吸附使得镍沉积时大量的氢禁锢于镀层中,镍晶格中一旦吸收了氢,晶格就会发生畸变,晶格缺陷增多,结果造成显微应变增加,因而计算的镀层致密度随着电流变化。
  
  以上结果表明:电镀电流影响镀液温度,而镀液温度决定了镀层的致密度。因此,根据温度确定合适的电镀电流, 从而保证镀层致密度,在实际生产中尤为重要。结果显示,镀液合适的温度是50℃,电镀电流应低于6A。
  
  2.4 电镀电流对镀镍金刚石冲击韧性的影响
  
  电镀电流与金刚石冲击韧性的关系如图6所示。从图6中可以看出:镀镍金刚石的冲击韧性随电镀电流的增大而增大。增大阴极电流密度,并没有使镍晶粒尺寸发生明显变化,但是镍结晶颗粒出现了聚集现象。在晶面之间的相互作用下,晶界发生迁移,在晶界面处出现的弹性变形区将扩展到晶界过多的应力集中区, 使应力得到释放。实验结果也证明,随着电流增大,镀镍层沉积速率增大,导致晶粒聚集程度增大,而晶粒之间的空隙减少, 缺陷减少,最终使得应力减小。镍层应力减小,表明抵抗外来冲击负荷的能力 增加,因而冲击韧性增大。
  


图6 电镀电流与金刚石冲击韧性的关系图

  
  2.5 电镀电流对镀镍金刚石单颗粒抗压强度的影响
  
  电镀电流对镀镍金刚石单颗粒抗压强度的关系见图7。从图7中可以看出:在电镀液和工艺条件一定的情况下, 镀镍金刚石的抗压强度随着电流增大而增加。这是因为镀镍使金刚石表面包裹了一层金属,消除或减少了金刚石表面的缺陷, 提高了金刚石的抗压强度。随着电镀电流增大,相同时间镀层增加质量 越多, 对金刚石的包覆作用越强,金刚石表面缺陷愈合的越好,因而单颗粒金刚石的抗压强度也越大。
  


图7 电镀电流与镀镍金刚石单颗粒抗压强度的关系图

  
  由以上分析可知:随着电流增大,镀层质量增加,金刚石的冲击韧性和抗压强度随着镀层质量的增加而增加。
  
  3、结论
  
  (1)在电镀工艺和镀液成分一定的条件下,随着电流增大,金刚石镀镍层镀速随之增大。
  
  (2)随着电镀电流增大,金刚石表面的镀层更加均匀、致密,漏镀现象减少。
  
  (3)电镀电流影响镀液温度,而镀液温度决定了镀层的致密度。镀液温度50℃时镀层的致密度达到最大。
  
  (4)随着电镀电流增大,镀镍金刚石的冲击韧性和单颗粒抗压强度随之增大。
  

(整理自《金刚石与磨料磨具工程》2015年10月)

 
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